В ночь с 24 на 25 мая у нескольких оставшихся незасыпанными входов в каменоломни немцы установили какие-то странные машины. С рассветом эти машины были пущены в ход, и тогда по подземным тоннелям и коридорам медленно стал распространяться едкий, пахнущий хлором дым, оставляющий на всем странный желтый осадок. Сначала он растекался легкими струйками по земле, проникая все дальше в глубь подземелий, потом уже клубился плотными желтыми облаками, поднимался выше и выше и заполнял все эти подземелья. И тогда люди, с замиранием сердца наблюдавшие, как прибывает зловещий дым, начали задыхаться. Дым был ядовитым.
Газовые атаки явились для аджимушкайцев полной неожиданностью. Оккупанты добились ожидаемого эффекта – 24 мая во время первой газовой атаки в каменоломнях возникла паника, и к жертвам от удушья прибавились задавленные в темных подземных галереях. Участник обороны В.С. Козьмин впоследствии писал: «Газ, пущенный немцами, застал меня в охранении входа… Я сидел на камне лицом к выходу, услышал сзади шум (гул), оглянувшись, увидел темную стену, двигавшуюся ко мне. Людей не было видно. Я не сразу сообразил, в чем дело, но когда первые клубы дыма накрыли меня, понял… Я упал за камень, закрыв нос пилоткой. В это время гул перерос в топот ног и тяжелое дыхание… К вечеру газ рассеялся».